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    【(汇总)硫酸盐检测方法汇总】 铬酸酐中硫酸盐怎么检测

    时间:2019-07-14 08:40:41来源:佩佩美文网 本文已影响 佩佩美文网手机站
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    硫酸盐检测方法汇总

    1. 水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法 2. 乙二胺四乙酸二钠滴定法 3. 硫酸钡比浊法 4. 铬酸钡比色法 5. 离子色谱法

    水质 硫酸盐的测定 火焰原子吸收分光光度法

    Water quality-Determination of sulphate-

    Flame atomic absorption spectrophotometric method

    GB 13196—91

    1 主题内容与适用范围

    1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。

    1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg /L ,测定上限当取样量为10mL 时,是30mg /L 。当取样虽为1mL 时,则是300mg /L 。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。

    2+3-2+3-

    1.4 Pb和PO 4对测定产生于扰,但10μg 以下的Pb 或PO 4可允许存在。 2 原理

    在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:

    2-2-SO 4+BaCrO 4→BaSO4↓+CrO 4

    用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm 。 3 试剂

    除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

    3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g /mL 。

    3.2 冰乙酸(CH3COOH) :ρ=1.05g /mL 。 3.3 氢氧化铵(NH4OH) :ρ=0.880g /mL 。 3.4 无水乙醇(CH3CH 2OH) 。

    3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。

    3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL 。 3.7 钙溶液:1mg /mL 。称0.28g 氯化钙(CaCl2) 溶于100mL 水中,摇匀。

    3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g 铬酸钡(BaCrO4) 溶于200mL 。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。

    2-

    3.9 硫酸盐标准溶液,SO 4:100mg /L 。准确称取无水硫酸纳(Na2SO 4,在105℃烘2h)0.0740g ,用适量水溶解,转入500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

    4 仪器

    一般实验室仪器和

    4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 铬空心阴极灯。 4.3 乙炔的供气装置。

    4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。 4.5 过滤器,见下图。

    过滤装置图

    1-抽滤瓶;2—10mL 比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器; 4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm 滤膜;7-接抽气泵

    5 采样及样品

    水样采集后,立即用0.45μm 滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。 6 步骤 6.1 试料

    取10mL 水样置于25mL 比色管中,如硫酸根含量大于30mg /L ,可适量少取样品,然后加水至10mL 。 6.2 测定

    6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min 后,用0.45μm 滤膜抽滤(装置见图1) 于10mL 干燥比色管中,备测。

    6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。 6.3 校准曲线的绘制

    在一组25mL 比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL ,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。 用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L) 绘制校准曲线。

    7 分析结果的表述

    7.1 硫酸盐含量,由下式给出:

    式中:c ——试样中硫酸盐的浓度,mg /L ; /

    c ——由样准曲线上查得的浓度,mg /L ; V ——所取试样的体积,mL ; 25——比色管的体积,mL 。

    7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。 8 精密度和准确度

    八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg /L 。 8.1 重复性

    重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。 8.2 再现性

    再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。 8.3 准确度

    相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。 附加说明:

    本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人刘京、魏复盛。

    本标准委托中国环境监测总站负责解释。

    硫酸盐

    1 乙二胺四乙酸二钠滴定法

    1.1 测定范围

    本法最佳测定范围为10~150mg /LSO42-。 干扰元素及其消除方法同。1.2 方法提要 在微酸性条件下,加入过量的氯化钡,使水样中的硫酸盐离子定量地生成硫酸钡沉淀,剩余的钡在pH =10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定。水样中原有的钙、镁也将一同被滴定,其所消耗的滴定剂可通过在相同条件下滴定另一份未加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰,应保证试液中含有一定量的镁,为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入的钡、镁所消耗滴定剂体积,减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积,即可计算出消耗于沉淀硫酸盐的钡量,进而求出硫酸盐含量。 1.3 试剂

    1.3.1 盐酸溶液(1+1) 。

    1.3.2 钡〔c(Ba2+) =0.01mol /L 〕和镁〔c(Mg2+) =0.005mol /L 〕混合溶液:称取

    2.44 g 氯化钡(BaCl2·2H2O) 、1.02g 氯化镁(MgCl2·6H2O) 共溶于适量纯水中,稀释至1000mL 。

    1.3.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取67.5g 氯化铵溶于约300mL 纯水中,加氨水(ρ20=0.90g /mL )570mL ,用纯水稀释至1000mL 。

    1.3.4 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(EDTA-2Na)=0.01mol /L 〕: 称取3.72gEDTA-2Na(C10H 14N 2O 8Na 2·2H2O) 溶解于1000mL 纯水中,摇匀。

    称取约0.4g 于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,精确至0.0002g 。用少量纯水湿润, 加盐酸溶液(1+4) 至其溶解,移入250mL 容量瓶定容,摇匀。

    取上述锌基准溶液20.00mL 于250mL 锥形瓶中,加纯水80mL ,放入一小块刚果红试纸(1.3.6),滴加氨水溶液(1+9) 至刚果红试纸由蓝紫色变为红色,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3)及 5 滴铬黑T 指示剂(1.3.5),用配好的EDTA-2Na 溶液滴定至不变的纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算:

    c(EDTA-2Na)=m×20/250/[(V-V 0)×81.38]×1000.......(79) 式中:c(EDTA-2Na)──EDTA-2Na 标准溶液的浓度,mol /L ; m──氧化锌的质量,g ;

    V──EDTA-2Na 标准溶液的用量,mL ;

    V0──空白试验EDTA-2Na 标准溶液的用量,mL ; 250──锌基准溶液的总体积,mL ; 20──分取锌基准溶液的体积,mL ;

    81.38──与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液〔c(EDTA-2Na)=1.000mol /L 〕相当的以克为单位的氧化锌的质量。

    1.3.5 铬黑T指示剂(5g/L):称取0.50g 铬黑T(C20H 12O 7N 3SNa) 和2.0g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl),用乙醇( =95%) 溶解,并稀释至100mL 。贮存在棕色瓶中。 1.3.6 刚果红试纸。

    1.3.7 盐酸溶液(1+1):盐酸(ρ20=1.19g /mL) 与纯水等体积混合。

    1.3.8 氯化钡溶液(100g/L):称取10g 氯化钡(BaCl2·2H2O) 溶于纯水中,稀释至100mL 。 1.4 仪器

    1.4.1 滴定管:25mL。

    1.4.2 移液管:50mL,25mL 和10mL 。 1.4.3 刻度吸管:10mL。 1.4.4 锥形瓶:150mL。 1.4.5 电热板:可调温。 1.5 分析步骤

    1.5.1 取5mL 水样于10mL 比色管中,加 2 滴盐酸溶液(1.3.7),5 滴氯化钡溶液(1.3.8),摇匀,观察沉淀生成情况,按表 18 确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。

    至50mL ; 若取样量大于50mL ,则加热浓缩至50mL 。放入一小块刚果红试纸(1.3.6),滴加盐酸溶液(1.3.1)至试纸变成蓝紫色,在电热板上加热沸腾2~3 min 。

    1.5.3 趁热准确加入一定量(表18) 的钡、镁混合溶液(1.3.2),边加边摇动,并再次将试液加热至沸。取下锥形瓶,在室温下静置6h 。

    1.5.4 加入氨-氯化铵缓冲溶液(1.3.3) 5mL,铬黑T指示剂(1.3.5) 5 滴, 摇匀后, 用EDTA-2Na 标准溶液(1.3.4)滴定至纯蓝色,即为终点。记录消耗EDTA-2Na 标准溶液的体积(V1)。

    1.5.5 吸取相同体积的水样于150mL 三角瓶中,补加纯水至50mL 。以下按1.5.3操作, 滴定水样中的钙、镁离子。记录所消耗EDTA-2Na 标准溶液的体积(V2)。 1.5.6 空白试验:吸取50mL 纯水于150mL 锥形瓶中,以下按1.5.1~1.5.3操作。滴定消耗EDTA-2Na 标准溶液的体积为(V0) 。 1.6 计算

    ρ(SO42-) =〔V 0-(V1-V 2)×c(EDTA-2Na)×96.06/V......(80) 式中: ρ(SO42-)──水样中硫酸盐离子的质量浓度,mg /L ; c(EDTA-2Na)──EDTA-2Na 标准溶液的浓度,mol /L ; V──所取水样的体积,mL ;

    96.06──与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液〔c(EDTA-2Na)=1.000mol /L 〕相当的以克表示的SO 42-的质量。 1.7 精密度和准确度

    同一实验室对硫酸盐含量为80mg /L ,其中含100mg /L Cl-,6mg /L NO3-,1mg /LF -

    ,178.5mg /L Na+,11.2mg /L K+的合成水样,以22次测定,其相对标准偏差为0.91%,相对误差为1.23%。四个实验室测定上述同一样品,相对标准偏差为1.6%,相对误差为3%。

    2 硫酸钡比浊法

    2.1 测定范围

    本法最低检测量为0.05mg ,若取50mL 水样测定,最低检测浓度为1mg /L 。 2.2 方法提要

    水中硫酸盐离子和钡反应生成细微的硫酸钡晶体,使水溶液浑浊,其浊度和水样中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比。 2.3 试剂

    2.3.1 混合稳定剂:称取75g 氯化钠溶于300mL 纯水中,加入30mL 盐酸(ρ20=1.19g /mL) ,50mL 丙三醇〔甘油,C 3H 5(OH)3〕和100mL 乙醇( =95%) ,混合均匀。

    2.3.2 氯化钡溶液(40g/L):称取40g 氯化钡(BaCl2·2H2O) 溶于纯水中,稀释至1000mL 。

    2.3.3 硫酸盐标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取1.8141g 无水硫酸钾(优级纯) 或1. 4786 g 于105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(优级纯) ,溶于少量纯水中,

    移入1000mL 容量瓶定容。

    2.3.4 硫酸盐标准使用溶液(0.05mg/mL):吸取硫酸盐标准贮备溶液(2.3.3)25. 00 mL于500mL 容量瓶中定容。 2.4 仪器

    2.4.1 电磁搅拌器。

    2.4.2 光电比浊计或分光光度计。 2.5 分析步骤 2.5.1 样品测定

    2.5.1.1 吸取50.0mL 水样于100mL 烧杯中,加入2.5mL 混合稳定剂(2.3.1),摇匀。

    2.5.1.2 沿烧杯壁缓缓加入5mL 氯化钡溶液(2.3.2),用磁力搅拌器搅拌(转速预先调好,使搅拌时试液不溅出)1 min±5s。立即将试液倒入3 cm比色皿中,以纯水作参比,于420 nm波长处测量吸光度。 2.5.2 校准曲线的绘制

    2.5.2.1 吸取硫酸盐标准使用溶液(2.3.4)0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00和10.0 mL于一系列100mL 烧杯中,补加纯水至50mL 。 以下操作按2.5.1进行。

    2.5.2.2 以烧杯中硫酸盐含量(μg) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 2.6 计算

    ρ(SO42-) =m/V...................................(81) 式中:ρ(SO42-)──水样中硫酸盐的质量浓度,mg /L ;

    m──从校准曲线上查得的烧杯中硫酸盐的含量,μg ; V──所取水样的体积,mL 。 2.7 精密度和准确度

    同一实验室对硫酸盐含量为16mg /L 并含有 Cl- 20mg/L ,NO 3- 1mg/L ,F -0.2mg /L ,K +37.5mg /L 的合成水样,经 6 次测定,其相对标准偏差为1.6%,相对误差为1.06%。

    3 铬酸钡比色法

    3.1 测定范围

    本法最低测量为0.05mg ,若取10mL 水样测定,则最低检测浓度为5.0mg /L 。 水样中的碳酸盐及重碳酸盐在碱性条件下也可与钡反应形成沉淀,造成干扰,但可用钙氨溶液消除。 3.2 方法提要 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液中和至偏碱性后,多余的铬酸钡及生成的硫酸钡沉淀可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,比色定量。

    加入钙氨试剂,除使溶液呈碱性外,还可除去碳酸盐及重碳酸盐的干扰。加入乙醇可降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。 3.3 试剂

    3.3.1 乙醇〔ρ(C2H 5OH) =95%〕。

    3.3.2 铬酸钡悬浊液:取2.5g 铬酸钡,加入200mL 乙酸-盐酸混合液中(1mol/L 乙酸与0.02mol /L 盐酸等体积混合) ,充分振摇均匀,制成悬浊液。保存在聚乙

    烯瓶中,使用前摇匀。

    3.3.3 钙-氨溶液:称取1.9g 氯化钙(CaCl2·2H2O) 溶于500mL 6mol /L 氨水中,密闭保存。

    3.3.4 硫酸盐标准使用液:同2.3.3。 3.4 仪器设备

    3.4.1 分光光度计。 3.4.2 25mL比色管。 3.4.3 玻璃漏斗。 3.5 分析步骤

    3.5.1 吸取10.0mL 水样于25mL 比色管中。另取25mL 比色管 7 支,分别加入0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80及1.00mL 硫酸盐标准使用液(3.3.4),加纯水至10mL 。

    3.5.2 将铬酸钡悬浊液(3.3.2)充分摇匀,迅速而准确地向水样及标准系列管中各加入5.0 mL,充分混合,静置3 min。

    3.5.3 各加1.0mL 钙-氨溶液(3.3.3),混匀。各加10mL 乙醇(3.3.1),盖塞, 猛烈振摇1min 。

    3.5.4 用慢速定量滤纸过滤,弃去最初的10 mL滤液, 收集以后的滤液于10 mL比色管中, 于420nm 波长,用3cm 比色皿,用纯水为参比,测定吸光度。 3.5.5 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中硫酸盐含量。 3.6 计算

    ρ(SO42-) =m×1000/V...............................(82) 式中:ρ(SO42-)──水样中硫酸盐溶液,mg /L ;

    m──从校准曲线上查得水样中硫酸盐含量,mg ; V──水样体积,mL 。 3.7 精密度与准确度

    有1个实验室用本法测定了含硫酸盐浓度分别为低浓度(12.12mg/L) ,中等浓度(57.55mg/L) ,高浓度(110.3mg/L) 的水样各 7 次,相对标准偏差依次为6.80%,2.06%,1.57%。

    有2个实验室用本法做了不同浓度的回收实验。添加标准量为:20,34,52和100mg /L , 其回收率分别为:99.9%,104.0%,100.0%和101.6%。

    离子色谱法

    参见:离子色谱法测定水中阴离子

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